(1)樣品處理:精密吸取適量液體含氯消毒劑,使其相當于有效氯約0.6g,置于100ml容量瓶中,加蒸餾水至刻度,混勻。對固體含氯消毒劑,精密稱取適量使其相當于有效氯約0.6g,置燒杯中以蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中。用燕餾水洗稱量杯及燒杯3次,洗液全部轉(zhuǎn)入容量瓶,蒸餾水定容到刻度,搖勻。
(2)測定步驟:向100ml碘量瓶中加2mol/I,硫酸10ml,100g/L碘化鉀溶液10ml和混勻的消毒劑稀釋液10.0ml。此時,溶液呈現(xiàn)棕色。立即密塞振搖混勻后加蒸餾水于碘量瓶蓋緣水封,暗處放置5min。打開瓶蓋,讓蓋緣蒸餾水流入瓶內(nèi),同時用蒸餾水沖洗蓋底部及瓶壁。盡快用硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離碘,邊滴邊搖勻。待
溶液呈淡黃色時加入5g/L淀粉溶液10滴,溶液立即變藍色。繼續(xù)滴定至藍色消失,記錄用去的硫代硫酸鈉標準溶液總量,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。重復(fù)測兩次,取兩次平均值進行以下計算。
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